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食用油中邻苯二甲酸酯GC-MS的检测方法

时间:2022-07-29 17:21:20
 

  邻苯二甲酸酯类(PAEs)是塑料工业中普遍使用的一类化学物质, 主要用作增塑剂和软化剂, 其作用是增大塑料的可塑性和韧性, 提高塑料的强度。PAEs 在塑料中为游离状态, *易迁移到食品中。PAEs 是脂溶性物质, 一旦进入人体, 便很快积蓄在脂肪组织里, 不易排泄出去, 富集人体内。

  1 材料与方法

  1.1 仪器与试剂

  GCMS-QP2010 气相色谱—质谱联用仪:NIS T05.LIB 标准库, 日本岛津公司产品;马弗炉:深圳中达电炉厂产品;电子天平:上海精科天平有限公司产品;层析柱:上海华美实验仪器厂产品;恒流泵:上海青浦沪西仪器厂产品;旋转蒸发仪:上海亚荣生化仪器厂产品;氮气吹扫仪:上海天呈科技有限公司产品;0.45 μm 微孔滤头:天津津腾实验设备有限公司产品。

  正己烷、丙酮、二氯甲烷、无水硫酸钠:成都科龙试剂化工厂产品;弗罗里硅土、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二-(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP):上海安谱科学仪器有限公司产品;食用油(存放两年)、超纯水:市售。

  1.2 标准工作液的配制

  单标储备液:实验所用的单标储备液的质量浓度为1 000 mg/ L , 4 ℃冰箱中保存备用。混合标准系列溶液的制备:取一定量的1 000 mg/L 的PAEs的单标储备液, 用二氯甲烷配成50 mg/ L 的混合标准溶液, 取50 mg/L 的混合标准溶液适量用二氯甲烷分别稀释成质量浓度为1.00 、2.00 、5.00 、10.00 、50.00 mg/L 的PAEs 的标准系列, 置于冰箱中4 ℃保存。

  1.3 色谱条件

  色谱柱:DB-5TH 弹性石英毛细管柱(15 m ×0.25 mm ×0.10 μm);载气为高纯度氦气, 载气流量1 mL/min ;进样口温度:250 ℃;柱温条件:初始温度150 ℃, 保持1 min , 以每分钟60 ℃升温至240℃, 保持1 min , 以每分钟40 ℃升温至260 ℃, 保持8 min 。进样量1 μL ;分流进样, 分流比50 ∶1 。


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