水中阴离子表面活性剂测定的关键问题:
1. 三氯甲烷的质量
亚甲蓝光度法主要是利用阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂(包括直链烷基苯磺酸钠、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠)作用,生成蓝色的离子对化合物,生成的显色物可被有机溶剂所提取,这里的有机溶剂就是三氯甲烷。
2. 萃取次数和振摇速度
我们采用有机溶剂萃取亚甲蓝,其主要原理是利用被测组分在两种互不相溶的溶剂中有不同的溶解度,能从原来的溶剂(水相)中定量地转入萃取剂有机相中,在萃取达到平衡时,组份中水相、有机相的浓度比为分配系数 D,它与组份的数量无关,主要取决于溶剂。
在实际测试中,一般要求>10,当分配系数 D 不高时,即一次萃取不能满足分离或测定要求,可采用多次连续萃取的方法。根据方法要求,我们采用三次萃取的方法。严格控制振摇的速度,振摇速度和时间影响生成物从水相转入有机相,因为过快振摇,可使干扰物和亚甲蓝溶液进入 CHCl3 层,产生更多干扰,同时容易发生乳化现象,实践证明,严格控制振摇的速度和时间:
在每秒钟振摇两下,振摇时间为半分钟,会取得满意的效果。
3 . 容器的配套性
要保证分析的准确度,首先就要配套容器,保持良好的密封状态。特别是 250ml 分液漏斗,瓶塞和活塞不能用凡士林等油脂润滑,易造成密闭性不好,引起溶液散漏,使分析结果偏低。