液质联用检测

　　高效液相色谱-串联质谱联用仪(Liquid Chromatograph Mass Spectrometer)，简称LC-MS，是液相色谱与质谱联用的仪器。它结合了液相色谱仪有效分离热不稳性及高沸点化合物的分离能力与质谱仪很强的组分鉴定能力，是一种分离分析复杂、低丰度混合物的有效手段。

　　应用范围：药物代谢及药物动力学研究、临床药理学研究、天然药物(中草药等)开发研究等。

　　实验流程：

　　1、样品前处理：

　　(a)中药样品：将中药样品使用溶剂溶解后，12000 r·min-1离心5 min。取上清液进样分析;

　　(b)血浆(血清)、尿液：取一定体积的样品，进行蛋白沉淀(甲醇、乙腈等)、液-液萃取，涡旋振摇3 min，12000 r·min-1离心5 min。取上清液，氮气流吹干，复溶，12000 r·min-1离心5 min，取上清液进样分析。

　　(c)粪便或其他组织样品：将粪便或其他组织样品匀浆后，参照(b)进行处理

　　2、色谱条件优化：

　　(a)更换流动相：改变有机相(甲醇/乙腈)-缓冲盐(不同比例的甲酸、磷酸)的比例，从而使得不同分析物在色谱柱上分离，同时增加或不影响分析物在质谱上的离子化，优化色谱峰形。

　　(b)更换色谱柱：针对不同种类的分析物，使用不同类型的色谱柱，使得分析物在色谱柱上有良好的保留，同时分离度良好(R≥1.5)。

　　3、质谱条件优化：

　　(a)质谱扫谱：根据不同分析物的分子质量，进行质谱扫谱，确定母离子、子离子及相关质谱参数。

　　(b)质谱条件建立：根据上述质谱扫谱结果，建立质谱检测方法，确保分析物在质谱上的特异性及高灵敏度。

　　4、方法学确证：针对不同的检测项目(中药含量测定、生物样品中的药物检测等)，依据不同的相关法律、法规，对精密度、准确度、稳定性、线性等方法学项目进行确证，保证检测结果的准确性、可信性、重复性。

　　5、检测及数据分析。

　　服务说明及结果：

　　1.客户提供：

　　药品：中药提取液、中药冻干粉等

　　血浆或血清：大于100 μL(需提供一定体积的空白血浆)

　　尿液：大于500 μL(需提供一定体积的空白尿液)

　　粪便或其他组织样品：10～100 mg

　　2.公司提供：基本实验步骤、样品前处理、检测结果、数据处理过程及原始数据。

　　3.实验周期：25～30个工作日。